冻干机真空度和冻结速度对冻干产品的影响
冻干机箱内真空度高低的设定,可根据冻干产品的冰块厚度来进行。因为,如果冻干箱内真空度较高的话,虽然可以促进升华的进行,但对一些冰块较厚的冻干产品来说,则需向冻干箱内填充气体,破坏其真空,形成对流导热来向制品进行供热。否则,由于供热不足,升华减缓,通过搁板接触传导的热量就会相对过剩,进而产生冻干样品崩解或沸腾的现象,影响冻干产品的外观质量。
而对于冰块厚度较小的冻干样品,由于所需热量相对较少,可以不依赖于对流传热,因而其真空度可以高一些,以获得更快的升华速度,并且对样品外观无较大影响。
一般来说,冻结速度的快慢对冻品有一定的影响,相对比较而言,冻结速度快,则晶型小,晶核多,冻品结构均一,升华速度快,产品的外观也更加细腻,易于保持原有的结构,且复水性好;冻结速度慢,则晶型大,晶核少,冻品结构的均一性差,升华速度快,冻干后产品的外观较粗糙,表面常有一层薄膜或硬壳,同时,由于机械效应和溶质效应,药物原有结构易受破坏,而且复水性差。
冻结速度对冻干过程的影响还是比较复杂的,需由试验来优化一个合适的冻结速度,并以此来选择冷冻方法和冷冻工艺参数。